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島津高效液相色譜儀標準操作規程

島津高效液相色譜儀標準操作規程

 

1.  儀器由LC-10AT泵,SPD-10AvpPlus檢測器,浙大2000色譜數據工作站組成,3個部件各有電源插頭。

2.  運行前檢查:開始運行前務必確保:儲液瓶中裝有流動相,并且吸濾器已經放入儲液瓶中。排液管的另一端已經放入廢液瓶(置于地板上)中。

3.  準備工作:

3.1  接通電源,依次打開泵、檢測器、工作站的電源開關。

3.2  LC-10ATPlus泵的參數設定:

3.2.1  逆時針方向轉動排液閥,打開排液閥,按“PURGE”,進行吸入過濾器至泵的沖洗操作,也可用注射器在排液閥的管道出口處抽吸清洗。

3.2.2  顯示屏顯示    Flow/Press  pressure  p.max  p.min

                   0.000       0       0       0

“Flow/Press”項下“0.000”閃動時,輸入流量,逐次按“FUNC”跳動到相應P.max 、P.min項下,輸入最高和最低保護壓力后,按“ENTER”,恢復初始狀態按“CE”。

3.2.3  關閉排液閥  按“PUMP”啟動泵,對色譜柱進行平衡,待“Pressure”項下壓力顯示穩定,可開始分析測試操作。

4.  SPD-10A檢測器參數設定

顯示屏顯示   λ(nm)    abs(AU)   range(AUFS)   lamp

254       0.000      1.0000       D2

    “λ(nm)”項下“254”閃動時輸入所需的波長,按“ENTER”,即替換好檢測波長?!皉ange(AUFS)” 項下“1.0000” 閃動時輸入所需的靈敏度,按“ENTER”, 即替換好檢測所需的靈敏度。

5. 測定操作:

5.1 儀器穩定用甲醇流動相沖洗半小時左右,即可開始實驗樣品測量。

5.2  按檢測器“ZERO”置零,進樣閥手柄置“LOAD”位置,將供試液注入進樣閥。

5.3  進樣閥手柄轉到“INJECT”位置,注入樣品。點擊采集樣品鍵

5.4  出峰完畢,結束采集色譜數據。

6.  儀器清洗:

6.1  分析完畢后,先關檢測器和數據處理機,再用適當經濾過和脫氣的溶劑清洗色譜系統,一般先用過渡流動相30分鐘左右,然后根據具體情況進行沖洗。正相柱一般用正乙烷;反相柱用甲醇-水或-沖洗,也可用甲醇或乙腈沖洗。

6.2  沖洗完畢后,逐步降低柱壓至0,關泵,進樣器也應用相應溶劑沖洗,可使用進樣閥所附專用沖洗接頭。

6.3  關斷電源,做好使用登記。


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